氣相色譜柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的*優(yōu)性能和*長壽命,而不是簡單地遵循預定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設置,避免導致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學損壞以及污染)的主要因素。
性能下降的原因:
柱斷裂
GC柱的維護只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損,熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風扇導致的振動,以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應力。在這些應力的持續(xù)作用下,裂縫將會出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。注意:大口徑的色譜柱(內徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。恢復若一根斷裂的色譜柱已經被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
對于一根柱子,連接頭不能超過2-3個。超過色譜柱*高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預防不要超過的柱溫上限。 --等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
--程序升溫限:*高柱溫;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GC*高柱箱溫度設定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱,則確保將*高柱箱溫度設定為柱溫上限*低的色譜柱的溫度上限值?;謴蛯⑸V柱從檢測器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測器上,按正常條件老化。
●注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復至初始性能;但是,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,色譜柱的壽命將縮短。